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掺钾对PMN基陶瓷有序微区及介电和电致伸缩性能的影响

时间:2017-06-30  来源:本网  浏览次数:1087

  屈绍波1,2,杨祖培3,高峰3,薛锦、田长生3(1西安交通大学,西安710049;2空军工程大学,西安710038;预烧粉体和陶瓷试样相组成的影响,在此基础上详细研究了掺钾对PMN基陶瓷有序微区、介电和电致伸缩性能的影响规律掺钾对PMN基预烧粉体和陶瓷的相组成影响很小;理论计算和Raman散射光谱分析都表明掺钾使PMN基陶瓷的有序微区的尺寸稍微减小;掺钾也小幅度地减小了PMN基陶瓷的介电和电致伸缩性能,最后分析了掺钾降低介电和电致伸缩性能的原因(MgmNb)O3;掺钾;有序微区;介电性能;电致伸缩的有序微区1但是有关有序微区i对介性能lie尤其ishir Pb(Mg1/3Nk/3)O3(简称PMN)是一类非常重要的弛豫铁电体,。Chen等人首先通过掺镧证明了在PMN中存在着非化学计量比的1:1有序微区;A.D.Hilton等人对PMN在970°C下进行了长达一周的退火,发现有序微区尺寸并没有明显增长,进一步证明了PMN中确实存在着1:1结构的有序微区众多虽然公认在PMN中存在着不同于整体化学计量比的1:1结构是有序微区对电致伸缩性能的影响研究还没有报道O3和PbTiO3(简称为PT)所形成的固溶体Q 80PMN-.20PT(简称PMN基陶瓷)为研究对象,研究钾离子对PMN基陶瓷有序微区的影响,以及有序微区尺寸的变化对其介电和电致伸缩性能的影响,期望能加深对弛豫铁电体的介电和电致伸缩响应的微观机制的理解,并为材料的设计提供一定的实验依据。

  1实验方法掺钾对PMN基陶瓷有序微区及介电和电致伸缩性能的影响区和猜-基体中的电荷不不加抑制有丨序微区趾丨!区内负电荷和有序区外层正电荷平衡。bookmark2 1苋峰对应于Nb-O"Nb键;1峰对应于Mg-OMg键由可以看出,不论是标准试样PMNK0还是掺钾2%试样PMNK2,波数792cm-1左右的散射峰对应的Nb-OMg键的强度要远远大于波数在560cm-1宽峰所对应的Nb-pNb键的强度,也就是说Nb-O"Mg键的数目要远远多于Nb~O"Nb键的数目,这进一步证明了在PMN基陶瓷中确实存在着非化学计量比的1:1有序微区经计算发现,没有掺钾的标准陶瓷试样PMNK0的Raman散射光谱中,对应于Nb~OMg键的1宽峰的相对强度之比为246,而掺钾2%的试样PMNK2相应峰的相对强度之比为2.43,因此,掺钾使PMN基陶瓷中1:1有序微区尺寸减小了。曾报道,掺镧使PMN基陶瓷有序微区的尺寸急剧扩张,掺钠使有序微区尺寸减小,这里在PMN基陶瓷中进行的掺钾实验和报道的结果是一致的,掺钾使PMN基陶瓷有序微区尺寸稍微减小。

  为简单计,设有序微区的形状为立方体,其边长为L,在带负电的有序微区外围包围着带正电的(PbNbO+层,若掺入的钾离子浓度为x%,当有序则掺钾后的有序微区尺寸为:0.02,代入(2)式,若钙钛矿晶格常数取0.4nm,可得有序微区的尺寸大小为4.6nm,计算的未掺杂PMN基陶瓷的有序微区尺寸大约在4.8nm即使掺钾量较大时,掺钾使有序微区尺寸的下降也很小,掺钾使剩余铌离子减少,因而抑制了焦绿石相的产生,稳定了钙钛矿相结构,这和相组成的分析结果完全一致另外,掺钾属于受主掺杂,由于钾离子在A位取代铅离子会产生负电荷,因此钾离子不会在PMN基陶瓷有序微区和无序基体中平均分布,而是更优先地居于无序基体中,也就是说,钾离子在有序微区中的浓度要远远低于其在无序基体中的浓度再考虑到钾离子的浓度分布不均匀后,很显然,利用公式(2)计算出掺钾观的PMN基陶瓷有序微区的尺寸还要比4.6nm大一些,即掺钾试样和标准试样的有序微区的尺寸更加接近,掺钾使有序微区尺寸的下降幅度更加点:首先,掺钾引起PMN基陶瓷中有序微区尺寸减小,亦即“有效有序微区”尺寸减小,而“有效有序微区”在介电响应过程中是居于主导地位的,“有效有序微区”尺寸的减小必然引起相变弥散度增加、介电常数降低;其次,钾离子在A位取代铅离子使铁电活性的氧八面体之间的极化耦合减弱,因而降低了介电常数、增加了相变弥散度,同时较大半径的钾离子挤压了B位离子的活动空间,使铁电活性的铌离子的位移下降,也是引起介电性能降低的一个原因;最后,掺钾引起的微量焦绿石相也部分地降低了介电常数、增大了相变弥散度由同样可以看到,掺钾虽然使介电常数减小,但是减小的幅度非常有限,例如,标准试样和掺钾1%,2%和5%的试样的最大介电常数分别为23079,22523,20685,17844理论估算和Raman光谱测试结果都表明掺钾使有序微区尺寸的下降很小。

  同时,钾离子在有序微区和无序基体中不是平均分布的,而是更优先地占据无序基体,即有序微区中具有非常低的钾离子浓度,因而A位的钾离子对有序微区的分隔非常有限,因此掺钾前后“有效有序微区”的尺寸变化非常小,故掺钾后介电性能只是稍微下降最后,掺钾对PMN基陶瓷相组成的影响非常有限,掺钾基本上没有改变陶瓷的钙钛矿相结构,有害于介电性能的第二相在陶瓷中的含量极其微小,这也是陶瓷介电性能下降不多的原因之一。

  4掺钾对PMN基陶瓷电致伸缩的影响20PT陶瓷电致伸缩性能的影响,掺钾使PMN基陶瓷电致伸缩性能有所下降,但是下降的幅度非常有限。

  介电常数2下降C导致这种现象的原因归结结为如下也趾唪介电常数减小所导致的。其次4钾使AM入了bookmark3掺钾使PMN基陶瓷电致伸缩稍微减小,这主要是掺钾使PMN基陶瓷有序微区尺寸稍微减小,进而非铅的钾离子,它进一步使铁电活性的氧八面体之间的耦合强度下降,使电致伸缩减小。最后,较大半径的钾离子挤压了B位离子的活动空间,使铁电活性的铌离子的位移下降和自发极化减小,这也是引起电致伸缩性能降低的一个原因但是,掺钾使PMN基陶瓷电致伸缩减小的幅度非常有限,在20°C,1. /m的测试条件下进行的测量表明,未掺杂的标准试样的电致伸缩为0.85<1CT3,掺钾,3%和5%的试样的电致伸缩分别减小为0.陶瓷电致伸缩性能的影响3结论20PT预烧粉体和陶瓷试样的相组成的影响很小。掺钾量小于2%时,预烧粉体和陶瓷试样都依然保持为百分之百的钙钛矿相结构;直到掺钾量增加到5%时,预烧粉体和陶瓷中才分别出现了1.%和0.9%的焦绿石相。

  理论计算和Raman散射光谱实验都表明掺钾使PMN基陶瓷有序微区尺寸稍微减小。

  掺钾使PMN基陶瓷介电常数下降,但是其减小的幅度较小,标准试样和掺钾,2%,5%的试样的最大介电常数分别为23079,22523,20685,17844介电常数减小的原因主要归结为“有效有序微区”尺寸的减小以及A位钾离子使铁电活性的氧八面体之间的极化耦合减弱。

  掺钾使PMN基陶瓷电致伸缩稍微减小,在

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